Electron diffraction structure analysis of the amorphous polytetrafluoroethylene film

Issue number 3 from 01.03.2024

Получена и исследована электронографическими методами тонкая аморфная пленка фторопласта (политетрафторэтилена). Применена ранее разработанная методика построения функции радиального распределения атомов по электронограммам от аморфных структур, основанная на определении коэффициента нормировки путем варьирования теплового параметра. Показана возможность применения и проведена необходимая адаптация этой методики для исследованного образца политетрафторэтилена с учетом его не совсем обычной аморфной структуры, обусловленной жесткой спиральной конформацией полимерных цепей …–CF₂–…, что не позволяет говорить о полном отсутствии дальнего порядка в расположении атомов вдоль направления оси спирали. Измерения проведены с помощью разработанной системы регистрации на электронографе ЭМР-102.

124 0

Defect crystal structure of α-Na0.5-xR0.5+xF2+2x (R = Dy-Lu, Y) on X-Ray and electron diffraction data. I. MethoD of Defect structure modelling on the α-Na0.35Dy0.65F2.30 example

Issue number 5 from 01.05.2024

Впервые методом рентгеновской дифракции при 293 и 85 К и дифракции электронов при 293 К изучен кристалл α-Na_0.35Dy_0.65F_2.30. Унифицированная кластерная модель дефектной структуры наноструктурированных кристаллов со структурой типа флюорита, основанная на полиморфизме упорядоченных фаз KR₃F₁₀ (R = Er, Yb), расширена моделью матричной части на основе структуры соединения KYF₄. Унифицированная кластерная модель применена для построения дефектной структуры α-Na_0.35Dy_0.65F_2.30. Установлено, что матричная часть кристалла содержит катионы Na⁺ и Dy³⁺ в соотношении 1 : 1. Часть анионов матрицы смещена в позиции 32f (пр. гр. Fm3m). Избыток Dy³⁺ образует с Na⁺ октаэдро-кубические кластеры [Na_14–nDy_nF_64+n] с ядрами в виде искаженных и правильных кубооктаэдров {F₁₂}. Они составлены межузельными анионами в двух позициях 32f и одной 48i. Кластерная составляющая кристалла α-Na_0.35Dy_0.65F_2.30 содержит октаэдро-кубические кластеры f-, f–i- и i-типов. Методом электронной дифракции показано, что α-Na_0.35Dy_0.65F_2.30 является наноструктурированным кристаллом. Его кластерная составляющая имеет форму пластинчатых выделений толщиной ~5 нм со сверхструктурным упорядочением и единичные октаэдро-кубические кластеры. Предложена модель их структуры. Понижение температуры до 85 К приводит к увеличению количества межузельных анионов F_(32f)1 в матричной составляющей кристалла.

50 0

Defect crystal structure of α-Na0.5–xR0.5+xF2+2x (R = Dy–Lu, Y) on X-Ray and electron diffraction data. II. Defect structure of the α-Na0.4R0.6F2.2 (R = Ho–Lu, Y) nanostructured crystals

Issue number 6 from 01.06.2024

Методом рентгеноструктурного анализа при 293 и 85 К изучены кристаллы α-Na_0.4R_0.6F_2.2 (R = Ho–Lu, Y). Для моделирования их дефектной структуры применена унифицированная кластерная модель наноструктурированных кристаллов со структурой типа флюорита, основанная на полиморфизме соединения KR₃F₁₀ (R = Er, Yb). Матричная составляющая α-Na_0.4R_0.6F_2.2 содержит Na⁺ и R³⁺ в отношении 1 : 1. Часть анионов матрицы смещена из позиции 8с в позицию 32f (пр. гр. Fm3m). Избыток R³⁺ образует с Na⁺ октаэдро-кубические кластеры с ядрами в форме кубооктаэдров {F₁₂}, образованных межузельными анионами в позиции 48i. Кластерная составляющая α-Na_0.4R_0.6F_2.2 образована октаэдро-кубическими кластерами i-типа. Метод дифракции электронов показал, что кластеры имеют форму пластинок толщиной ~5 нм со сверхструктурным упорядочением. Предложена их модель на основе структуры K_0.265Gd_0.735F_2.47. Впервые методом дифракции электронов получено экспериментальное подтверждение принадлежности α-Na_0.5–xR_0.5+xF_2+2x к наноструктурированным кристаллам. При понижении температуры от 293 до 85 К тип кластерной составляющей дефектной структуры α-Na_0.4R_0.6F_2.2 с R = Ho–Lu, Y не меняется. При 293 К граница смены типа дефектной структуры в ряду α-Na_0.5–xR_0.5+xF_2+2x расположена между R = Dy (Z = 66) и Ho (Z = 67). При понижении температуры от 293 до 85 К положение границы не изменяется.

56 0