Методами рентгеновской рефлектометрии и скользящей дифракции фотонов c энергией 71 кэВ исследована динамика структуры в температурной области фазового перехода плавления мультислоя димиристойл-фосфатидилсерина на поверхности раствора коллоидного кремнезема с диаметром частиц 5 нм. Совместный модельный и безмодельный анализ данных рефлектометрии выявил структуру, состоящую из поверхностного липидного монослоя и набора ламеллярных бислоев, зажатых между слоями воды, с периодом ~150 Å. При повышении температуры выше критической наблюдается переход поверхностного монослоя из кристаллической фазы с минимальной площадью на молекулу липида 40 ± 1 Å2 в неупорядоченную (жидкую) фазу с расчетной площадью на молекулу 52 ± 2 Å2. В низкотемпературной фазе как в монослое, так и в бислойных структурах с PS-фрагментом липида плотно связаны от пяти до восьми молекул воды; однако выше температуры плавления с головными группами бислоя ассоциированы ~14 молекул.
На примере полиэфирных пленок, сформированных на поверхности деионизованной воды из растворов полилактогликолида (ПЛГ) в хлороформе и тетрагликоле (ТГ), показаны возможности метода рентгеновской рефлектометрии в исследованиях структуры планарных жидкофазных мембран. Установлено, что использование растворов с концентрациями ПЛГ от 1 до 4 мас. %, а также выше 6 мас. % приводит к пропорциональному увеличению плотности таких пленок при сохранении их структуры и толщины в пределах до 25 Å. Обнаружено, что в области концентрации ПЛГ 5 мас. % система ПЛГ/ТГ переходит в нестабильное состояние, характеризующееся интенсивным проникновением алифатических цепей ПЛГ в объем водной подложки на глубину до 100 Å.
Описана экспериментальная реализация “in-line”-метода рентгеновского фазового контраста с использованием стандартной широкофокусной рентгеновской трубки в качестве полихроматического источника. С помощью предложенной схемы эксперимента проведены in vitro томографические измерения образца эпифиза головного мозга человека, по результатам которых визуализировано морфологическое строение мягких тканей органа. Экспериментально продемонстрировано преимущество фазоконтрастной томографии в сравнении с традиционной абсорбционной для задач изучения структурных особенностей мягких тканей. Схема “in-line” фазового контраста, реализованная на лабораторной установке, позволяет проводить томографические исследования образцов с линейными размерами несколько миллиметров и разрешением ∼20 мкм.
Малоугловое рассеяние (МУР) рентгеновских лучей и нейтронов – метод исследования надатомной структуры конденсированных систем с разрешением от долей до сотен нанометров, возможности которого значительно выросли в последние десятилетия благодаря появлению ярких источников синхротронного излучения и лабораторных установок с микрофокусными источниками. Рост вычислительной мощности доступных компьютеров сопровождался разработкой новых алгоритмов и методик анализа данных, что сделало МУР одним из самых эффективных методов изучения наноразмерных структур. После краткого изложения основных принципов МУР изотропными дисперсными наносистемами приведены наиболее яркие примеры такого анализа: моделирование структуры биологических макромолекул в растворе, определение размерных распределений неоднородностей в полидисперсных системах и изучение многокомпонентных систем наночастиц различной природы. Метод МУР не требует специальной пробоподготовки и позволяет изучать объекты в условиях, близких к естественным, что особенно востребовано при отработке природоподобных технологий.
Представлена краткая ретроспектива развития лабораторной рентгеновской микротомографии в Институте кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН (ИК РАН). Приведены основные методы и подходы, позволившие повысить информативность микротомографических измерений, таких как использование монохроматичного излучения, применение метода фазового контраста и метод дифракционной томографии (топо-томографии). Описаны конструкции приборов, созданных и функционирующих в ИК РАН, и представлены некоторые экспериментальные результаты, полученные на них.
Проведены сравнительные исследования характеристик высокомолекулярного органического вещества (хлопковый пух), подвергшегося пиролитической карбонизации в условиях высокоинтенсивного микроволнового излучения в различных газовых средах (N2, CO2, Ar). Использованные методы: определение адсорбционной активности по индикатору метиленовому синему, рентгенофлуоресцентный анализ, просвечивающая электронная микроскопия с микроанализом, рентгенофазовый анализ. Изготовлены электроды из углеродных материалов, полученных методом микроволновой карбонизации с использованием различных газов, и собраны симметричные ячейки по двухэлектродной схеме. Исследованы их электрохимические свойства с использованием методов циклической вольтамперометрии и гальваностатического заряд-разряда. Установлено, что наилучшими характеристиками обладают материалы, полученные с использованием газовой среды CO2.
Представлены результаты исследования пространственного распределения линейных дефектов в монокристаллах синтетических алмазов кубооктаэдрического габитуса, выращенных в лабораторных условиях методом HPHT вблизи линии равновесия алмаз–графит. Впервые для исследования синтетических алмазов данного типа использовался метод рентгеновской топо-томографии, реализованный на лабораторном источнике рентгеновского излучения.
Методом рентгеновской топо-томографии на лабораторном источнике исследованы протяженные дефекты в крупных синтетических алмазах, полученных методом термического градиента при высоких статических давлениях и температурах. Показано, что основными факторами, влияющими на совершенство кристаллов, являются температура и скорость роста. Синтез при высоких температурах и низких скоростях роста позволяет получать монокристаллы с низкой плотностью дислокаций, ошибок упаковки и двойниковых прослоек. Кинетика аннигиляции планарных дефектов при отжиге при высоких давлениях свидетельствует о значительном вкладе диффузии вакансий; выявлено возникновение полных дислокаций при аннигиляции таких дефектов.
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation